頂空進(jìn)樣器是將樣品放入密閉的小玻璃瓶?jī)?nèi)，將其氣相部份（稱作頂空）導(dǎo)入氣相色譜的分離柱進(jìn)行檢測(cè)與定量。由此可見(jiàn)，這是一個(gè)非常簡(jiǎn)單而確定的分析方法。這樣，分析者可以免除樣品的前處理步驟，而集中精力來(lái)解釋定量結(jié)果和開發(fā)新的分析方法，可以有更多的時(shí)間來(lái)進(jìn)行研究和開發(fā)的評(píng)價(jià)。

　　頂空進(jìn)樣器分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡，定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡，定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。

　　頂空進(jìn)樣器作為氣相色譜儀分析揮發(fā)性物資具有無(wú)比的*性。不僅可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染，而且具有進(jìn)樣量準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。

　　1、調(diào)節(jié)載氣系統(tǒng)壓力和流量

　　打開載氣（氣體發(fā)生器??或鋼瓶）和壓縮空氣開關(guān)后，首先調(diào)低色譜儀載氣系統(tǒng)的柱頭壓力到0.01Mpa，再把頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(nèi)（用隨機(jī)支架固定進(jìn)樣針套管），然后通過(guò)調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器前面板的穩(wěn)壓閥來(lái)滿足色譜儀所需的柱流量；對(duì)于毛細(xì)管柱系統(tǒng)，當(dāng)使用內(nèi)徑小于0.32mm的毛細(xì)管柱時(shí)，色譜儀應(yīng)采用分流進(jìn)樣模式；對(duì)于配備電子流量/電子壓力（EFC/EPC）控制的氣相色譜儀，推薦色譜儀使用恒流模式，然后根據(jù)色譜儀的柱頭壓力來(lái)調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器載氣壓力，并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。

　　2、設(shè)定色譜儀工作狀態(tài)

　　根據(jù)分析的樣品種類設(shè)定氣相色譜儀分析條件（汽化室溫度、色譜柱溫度、檢測(cè)器溫度）。

　　3、設(shè)定頂空進(jìn)樣器的柱溫箱、閥箱、管路溫度

　　打開頂空進(jìn)樣器的電源開關(guān)，電氣系統(tǒng)自檢后，通過(guò)按鍵盤上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、數(shù)字鍵以及“輸入”鍵，根據(jù)分析要求分別輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值（為避免樣品在傳輸時(shí)發(fā)生冷凝現(xiàn)象），閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃）。

　　4、放置樣品瓶

　　當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值后,，穩(wěn)定10分鐘,，再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號(hào)碼的加熱筒中，平衡30分鐘。頂空瓶?jī)?nèi)的樣品量一般不要超過(guò)頂空瓶容量的1/2，當(dāng)樣品的恒溫溫度高于100℃時(shí)，請(qǐng)注意選擇合適的溶劑，以免瓶?jī)?nèi)壓力過(guò)高造成密封墊漏氣或瓶子破損。同時(shí)，請(qǐng)帶手套拿取瓶子以免燙傷。

　　5、吹洗取樣針

　　拿住取樣針管,同時(shí)按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣系統(tǒng)中的空氣或上次取樣的殘余氣（此時(shí),吹洗狀態(tài)燈紅色亮），再次按面板上的“吹洗”鍵，吹洗電磁閥關(guān)閉（此時(shí),吹洗狀態(tài)燈紅色滅）。吹洗時(shí)間應(yīng)根據(jù)樣品的濃度來(lái)確定，一般情況10～20秒左右，當(dāng)樣品濃度較高時(shí)，適當(dāng)延長(zhǎng)吹洗時(shí)間。

　　6.頂空溫度設(shè)定的原則

　?。?）樣品爐溫：樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度?？偟膩?lái)說(shuō)，增加爐溫，進(jìn)入氣相色譜儀的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下，爐溫提高能獲得好的結(jié)果。

　?。?）進(jìn)樣閥溫度：應(yīng)設(shè)定閥箱溫度稍高于爐溫20℃～25℃以獲得高的準(zhǔn)確度。

　　（3）傳輸管溫度：應(yīng)設(shè)定傳輸管溫度等于或高于進(jìn)樣閥溫度20℃～25℃。

　　7.氣體調(diào)節(jié)

　　載氣流速應(yīng)設(shè)定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環(huán)載入色譜，避免流速過(guò)低造成峰形展寬。對(duì)填充柱色譜，標(biāo)準(zhǔn)的30mL/min載氣流量就可；當(dāng)使用毛細(xì)柱時(shí)，好開啟柱頭分流，適當(dāng)提高樣品氣的流速，避免載氣流速過(guò)低造成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比：分流率越高，結(jié)果靈敏度越低，因此要求適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)載氣流速。吹掃氣壓力設(shè)定為0.2～0.3Mpa。

　　以上便是今天關(guān)于頂空進(jìn)樣器頂空溫度設(shè)定的原則都有哪些呢的全部分享了，希望對(duì)大家今后使用本設(shè)備能有幫助。